活性炭吸附原子吸收法测定金
1．方法提要
称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4－被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω（Au）/10-6=0.01～100的测定。
2．试剂
2.1．氯酸钾，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2.4．氟化氢铵，分析纯。
2.5．动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解氢钾；
2.6．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。[next]
2.7．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
2.8．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。
2.9．金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为100ug/mL。
2.10．原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器及工作条件
Z－8100原子吸收分光光度计（日本日立公司）。金空心阴极灯；
灯电流：3mA；波长：242.8nm；狭缝：1.3nm；燃烧器高度：7.5mm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.8L/min。
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3．分析步骤
称取20.00g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于250mL烧杯中，并搅拌并加入60mLHNO3，等不产生气泡之后，加入1～2gKClO3，于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄之后，取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl（1+1），继续加热溶解，蒸发溶液至约50mL或1个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液10mL，搅拌2～3分钟，用温水稀释至250mL，搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的HCl（2+98）洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗，用热的2g/L的NH4HF2洗吸附柱5次，再用热的HCl（2+98）洗5次，最后用温水洗5次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入事先处理好的50mL瓷坩埚中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩埚中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650～700ºC高温炉中灼烧15min左右。取出坩埚，冷却至室温；加入3mL（1+1）盐酸，在水浴上溶解3min，加0.5mLHNO3继续溶解完全，定容至25mL（视试样中的含量而定）。用原子吸收法测定金；随同试样做空白试验。
工作曲线的绘制：于一组100mL容量瓶中，分别加入0，50，100，200～2000ug Au标准溶液，分别加入10mL王水，用水稀释刻度，摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。[next]
4．分析结果的计算
按下式计算金的含量：
ω（Au）/10-6=（ρ－ρ0）V/ m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中金的质量浓度，ug/mL；
ρ0—工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，ug/mL；
V─试样溶液的体积，mL；
m─称取试样的质量，g。
5．允许误差
一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求。金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。
|
表5（C=0.29） | ||||||||||
|
X（g/t） |
0 |
1.0 |
2.0 |
3.0 |
4.0 |
5.0 |
6.0 |
7.0 |
8.0 |
9.0 |
|
90.0 |
8.54 |
8.53 |
8.51 |
8.49 |
8.48 |
8.46 |
8.44 |
8.43 |
8.41 |
8.40 |
|
80.0 |
8.73 |
8.71 |
8.69 |
8.67 |
8.65 |
8.63 |
8.61 |
8.60 |
8.58 |
8.56 |
|
70.0 |
8.94 |
8.92 |
8.90 |
8.88 |
8.85 |
8.83 |
8.81 |
8.79 |
8.77 |
8.75 |
|
60.0 |
9.20 |
9.17 |
9.14 |
9.12 |
9.09 |
9.06 |
9.04 |
9.01 |
8.99 |
8.97 |
|
50.0 |
9.51 |
9.47 |
9.44 |
9.41 |
9.38 |
9.34 |
9.31 |
9.28 |
9.25 |
9.23 |
|
40.0 |
9.90 |
9.86 |
9.81 |
9.77 |
9.73 |
9.69 |
9.65 |
9.62 |
9.58 |
9.54 |
|
30.0 |
10.43 |
10.37 |
10.31 |
10.26 |
10.20 |
10.15 |
10.09 |
10.04 |
10.00 |
9.95 |
|
20.0 |
11.23 |
11.13 |
11.04 |
10.95 |
10.87 |
10.79 |
10.71 |
10.64 |
10.57 |
10.50 |
|
10.0 |
12.74 |
12.52 |
12.33 |
12.15 |
11.99 |
11.84 |
11.70 |
11.57 |
11.45 |
11.34 |
|
0 |
/ |
19.38 |
17.08 |
15.87 |
15.06 |
14.46 |
13.99 |
13.60 |
13.27 |
12.99 |
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表6金精矿（国标允许误差）g/t
|
金 量 |
允 许 差 |
金 量 |
允 许 差 |
|
40.0～60.0 |
2.7 |
>150.0～250.0 |
5.0 |
|
>60.0～80.0 |
3.0 |
>250.0～350.0 |
6.0 |
|
>80.0～100.0 |
3.5 |
>350.0～450.0 |
7.0 |
|
>100.0～150.0 |
4.0 |
|
|
TZTC-GC-04
活性炭吸附碘量法测定金
1．方法提要
称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4－被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，在沸水浴上蒸干，加盐酸重复两次；在乙酸介质中以氟化氢铵、EDTA掩蔽少量的铁、铜等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出定量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
本法适用于一般试样中ω（Au）/10-6＞5的测定。
[next]
2．试剂
2.1．氯酸钾，分析纯。
2.2．氟化氢铵，分析纯。
2.3．氯化钠，分析纯。
2.4．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2.5．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.6．冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。
2.7．淀粉溶液：称取1g淀粉于100mL沸水中溶解，加热使溶液清亮。
2.8．动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解。
2.9．EDTA溶液：称取2.5gEDTA溶解于1000mL水中。
2.10．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比（1+2）混匀。
2.11．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。[next]
2.12．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。[
2.13．金标准溶液：移取100.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为200ug/mL。
2.14．硫代硫酸钠标准贮存溶液：称取2.52g Na2S2O3·5H2O溶于新煮沸后冷却的水中，加0.1g Na2CO3，水定容至1000mL，摇匀。此溶液相当于（ft=）1mgAu/mL。
2.15．硫代硫酸钠标准溶液：根据工作需用新煮沸后冷却的水稀释成一定的浓度：ft≈50ug/mL，ft≈30ug/mL。
2.16．硫代硫酸钠标准溶液的标定：移取3份与试样中金含量相近的金标准溶液于50mL瓷坩埚中，加5滴200g/L的NaCl溶液和2mL王水，以下操作同分析步骤（用相应的硫代硫酸钠工作标准溶液进行标定）。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度：
ft=m0/V
式中：ft─1mL硫代硫酸钠标准相当于金的质量，ug /mL；
V─滴定金标准时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m0─金标准溶液中金的质量，ug。[next]
3．分析步骤
称取20.00g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于250mL烧杯中，并搅拌并加入60mLHNO3，等不产生气泡之后，加入1～2gKClO3，于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄之后，取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl（1+1），继续加热溶解，蒸发溶液至约50mL或1个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液10mL，搅拌2～3分钟，用温水稀释至250mL，搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的HCl（2+98）洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗，用热的2g/L的NH4HF2洗吸附柱5次，再用热的HCl（2+98）洗5次，最后用温水洗5次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入事先处理好的50mL瓷坩埚中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩埚中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650～700 ºC高温炉中灼烧15min左右。取出坩埚，冷却至室温；加入2mL（1+1）盐酸，在水浴上溶解3min，加5滴250g/L氯化钠溶液和0.5mLHNO3继续溶解完全并蒸干，加盐酸5滴继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味，取下瓷坩埚，加5mL乙酸（7+93），摇动使可溶性盐类全部溶解，冷却至室温。加入0.1g氟化氢铵，搅匀。滴加5滴EDTA溶液后，立即加入1gKI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点；随同试样做空白试验。[next]
4．分析结果的计算
按下式计算金的含量：
ω（Au）/10-6= ft（V－V0）/m
式中：ft—1mLNa2S2O3标准溶液相当于金的质量，ug/mL；
V0—滴定空白时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
V─滴定试样时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
m─称取试样的质量，g。
5．允许误差
一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求；金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。
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